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我國(guó)煙火藥劑化學(xué)成分檢測(cè)攻克世界難題

[2012/5/4]

  廣西檢驗(yàn)檢疫局(北海)煙花爆竹檢測(cè)中心完成的《煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測(cè)方法研究》獲得國(guó)家質(zhì)檢總局2011年度“科技興檢獎(jiǎng)”三等獎(jiǎng)。該課題為我國(guó)進(jìn)出口煙花爆竹的檢驗(yàn)監(jiān)管、進(jìn)一步擴(kuò)大國(guó)際市場(chǎng)和促進(jìn)煙花爆竹可持續(xù)發(fā)展提供了科學(xué)手段,同時(shí)也為煙花爆竹的安全生產(chǎn)管理、產(chǎn)品質(zhì)量控制及安全事故的原因分析提供了強(qiáng)大的技術(shù)支撐。

  廣西(北海)煙花爆竹檢測(cè)中心人員進(jìn)行業(yè)務(wù)交流

  北部灣畔,魅力北海,風(fēng)生水起正揚(yáng)帆,推動(dòng)富民強(qiáng)桂新跨越;千年古郡,煙花之鄉(xiāng),絲綢之路始發(fā)港,傳承中華文化耀五洲。

  北海是北部灣海上絲綢之路較早的始發(fā)港,也是中國(guó)人從海洋走向世界的一個(gè)起點(diǎn),當(dāng)一個(gè)昌盛的中國(guó)崛起于世界的東方,歷經(jīng)繁榮與昌盛的北部灣正承載起新時(shí)期一個(gè)嶄新的期望,走上時(shí)代的潮頭浪尖。

  我國(guó)已成為世界上最大的煙花爆竹生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó),世界上發(fā)達(dá)國(guó)家所用煙花爆竹主要從我國(guó)進(jìn)口,據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),我國(guó)現(xiàn)有煙花爆竹生產(chǎn)企業(yè)5000多家,生產(chǎn)總值達(dá)100多億元。在湖南、江西、廣西等省區(qū),煙花爆竹已成為不少市縣的支柱產(chǎn)業(yè)。

  根據(jù)聯(lián)合國(guó)《全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽制度》,必須對(duì)煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分進(jìn)行全面的定性和定量分析檢測(cè)。但是,國(guó)內(nèi)外至今沒有煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法及相關(guān)的技術(shù)規(guī)范。我國(guó)現(xiàn)有的有關(guān)煙花爆竹的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)只有部分禁用化學(xué)成分的定性分析方法,如GB10631-2004《煙花爆竹安全與質(zhì)量》、SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗(yàn)規(guī)程》,國(guó)外主要煙花爆竹進(jìn)口國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)或條例中只規(guī)定了禁用的化學(xué)物質(zhì),沒有相關(guān)的檢測(cè)方法,如美國(guó)的APA煙花條例、日本的煙花標(biāo)準(zhǔn)等。

  國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15814.1-1995《煙花爆竹藥劑成分定性測(cè)定》中檢測(cè)成分種類有限,當(dāng)前煙花爆竹用化工原材料更復(fù)雜,且有些方法已過(guò)時(shí),煙花爆竹標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)正在組織有關(guān)單位進(jìn)行修訂。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN0545-1996《出口煙花爆竹煙火藥劑安全檢驗(yàn)規(guī)程》[11]已被SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗(yàn)規(guī)程》取代,該行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也只規(guī)定了煙花爆竹中禁限用藥物的定性檢測(cè),沒有其他大部分成分的定性檢測(cè)方法,更沒有煙火藥中主要化學(xué)成分的定量分析方法。開展煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分分析方法研究成為當(dāng)務(wù)之急。

  檢測(cè)方法研究取得突破

  廣西局(北海)煙花爆竹檢測(cè)中心是全國(guó)質(zhì)檢系統(tǒng)首家通過(guò)CNAL/CNAS認(rèn)可的煙花爆竹實(shí)驗(yàn)室,也是第一個(gè)通過(guò)危險(xiǎn)性分類定級(jí)項(xiàng)目認(rèn)可的煙花爆竹實(shí)驗(yàn)室。

  《煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測(cè)方法研究》是國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)立項(xiàng)的科研項(xiàng)目,由該中心承擔(dān)完成,項(xiàng)目比較系統(tǒng)全面的對(duì)我國(guó)目前煙花爆竹用煙火藥劑的主要成分進(jìn)行研究,分為主要成分定性檢測(cè)方法研究和定量分析方法研究,樣品預(yù)處理方法貫穿其中。

  課題組通過(guò)查閱大量分析化學(xué)資料和國(guó)內(nèi)外相關(guān)的最新煙花法規(guī)、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),充分考慮現(xiàn)階段常用煙火藥劑的特點(diǎn),假定目前有可能出現(xiàn)的最為復(fù)雜的煙火藥劑成分為本方法的研究對(duì)象。通過(guò)科學(xué)的反復(fù)試驗(yàn),最后確定了以特定的有機(jī)溶劑分離出含聚乙烯醇、糊精、酚醛樹脂等有機(jī)黏合劑的樣品預(yù)處理方法;利用煙火藥劑中各組分的物化特性,通過(guò)大量試驗(yàn),成功對(duì)其實(shí)行分組分離,以最簡(jiǎn)單的方法準(zhǔn)確地解決了煙火藥劑的化學(xué)成分定量分析這一最大的難題,研究各類煙花爆竹用煙火藥劑的試樣制備方法、煙火藥劑試樣的預(yù)處理方法,煙火藥劑中鋇、重鉻酸鹽、鋅、銅、鈦、鍶、鉛、鈉、鎂、硫、鉀、高氯酸鹽、鋁、鉍、鐵、硝酸鹽、碳等30多種化學(xué)成分化學(xué)定性分析和利用X熒光光譜儀快速定性分析、干擾離子的消除方法和化學(xué)成分定量檢測(cè)方法。

  成果推廣應(yīng)用前景廣闊

  該成果已在廣西區(qū)內(nèi)外200多個(gè)煙花爆竹生產(chǎn)廠家和國(guó)內(nèi)主要檢測(cè)機(jī)構(gòu)中應(yīng)用,解決了煙花爆竹檢驗(yàn)監(jiān)管中的難題,在藥種藥量控制、事故原因分析等方面效果明顯。同時(shí),課題組利用課題成果及其關(guān)鍵技術(shù)為廣西區(qū)內(nèi)100多個(gè)生產(chǎn)企業(yè)培訓(xùn)專職檢驗(yàn)員400多人次,這些人員大多成為各個(gè)煙花爆竹企業(yè)的技術(shù)骨干和中堅(jiān)力量,為煙花爆竹產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展提供了技術(shù)和人員保障。

  廣西區(qū)內(nèi)近百家企業(yè)應(yīng)用該成果后,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)步上升,促進(jìn)了出口。據(jù)悉,2011年,廣西檢驗(yàn)檢疫部門共受理出口煙花爆竹檢驗(yàn)2048批次、貨值6908.7萬(wàn)美元。共檢出不合格產(chǎn)品21批、貨值6.8萬(wàn)美元,同比分別下降了27%和70%,國(guó)外客戶反應(yīng)良好,未發(fā)現(xiàn)由于質(zhì)量原因退貨和索賠現(xiàn)象。在國(guó)內(nèi),該科研成果及其關(guān)鍵技術(shù)成功應(yīng)用,解決了煙花爆竹檢驗(yàn)監(jiān)管的難題,為安監(jiān)部門加強(qiáng)煙花爆竹安全監(jiān)管起了較大作用,為煙花爆竹安全與環(huán)保提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)保障,廣西轄區(qū)內(nèi)煙花爆竹安全事故得到了有效地遏制。

  “行百里者半九十”,課題主要負(fù)責(zé)人、該中心主任肖煥新說(shuō)。肖煥新作為廣西檢驗(yàn)檢疫局首批學(xué)科帶頭人、國(guó)家質(zhì)檢總局《全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽制度》(簡(jiǎn)稱GHS)9名國(guó)家專家之一,該煙花中心去年承擔(dān)完成17項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù),填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外該領(lǐng)域空白,對(duì)加強(qiáng)我國(guó)煙花爆竹用原材料的質(zhì)量控制起到重要作用,幫助企業(yè)從源頭把好煙花爆竹產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)和安全關(guān),有力地保障了進(jìn)出口煙花爆竹的產(chǎn)品安全。目前,該中心還有《聯(lián)合國(guó)煙花分類默認(rèn)表中閃光成分試驗(yàn)裝置的研制及其應(yīng)用研究》、《煙火藥劑制樣安全系統(tǒng)的研制》等國(guó)家總局科研項(xiàng)目、11項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和1項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目正在緊鑼密鼓地開展中。

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  四大創(chuàng)新

  課題在完成過(guò)程中完成科技論文4篇、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草案11項(xiàng)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)草案6項(xiàng)。所確立的煙花爆竹煙火藥劑主要化學(xué)成分定量分析方法,解決了煙火藥劑中化學(xué)成分定量分析的世界性難題,方法快速、準(zhǔn)確、實(shí)用,該課題實(shí)現(xiàn)以下創(chuàng)新:

  一是系統(tǒng)地對(duì)當(dāng)前最為復(fù)雜的煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分開展研究,提出了采用化學(xué)法進(jìn)行30多種成分的定性檢測(cè)方法和采用儀器分析法對(duì)10多種成分進(jìn)行快速分析方法,較系統(tǒng)地完成了對(duì)煙火藥劑中各成分的定性分析。

  二是通過(guò)對(duì)煙火藥劑預(yù)處理,利用煙火藥的物理特性和化學(xué)特性,對(duì)煙火藥劑中的主要成分實(shí)行分組分離,成功完成了17種主要成分的定量分析方法。

  三是首次使用X熒光光譜儀對(duì)煙火藥劑進(jìn)行定性分析研究,快速準(zhǔn)確,同時(shí)也為煙火藥劑定量分析提供科學(xué)依據(jù),起到“初篩”的作用,優(yōu)化了技術(shù)方案和節(jié)省了分析時(shí)間。

  四是我國(guó)較早開展GHS應(yīng)用研究的科研成果之一,課題的順利完成,為我國(guó)煙花爆竹行業(yè)順利實(shí)施GHS奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。

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