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液相色譜前沿峰和拖尾峰常見(jiàn)問(wèn)題分析

[2013/4/19]

  前沿峰的產(chǎn)生有以下幾點(diǎn):

  1.柱溫低---不明白

  2.樣品溶劑使用不當(dāng)-----當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。例如,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。

  3.柱過(guò)載--------超載,未被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來(lái),形成前沿峰

  4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰,即大峰前包埋了沒(méi)有分開(kāi)的小峰

  5.柱死體積------不明白

  脫尾峰

  1.篩板堵塞----指柱子兩頭的過(guò)濾篩板,如果堵塞,樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲,使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾。

  2.色譜柱塌陷----是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失不能對(duì)物質(zhì)形成保留,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出,但是又還有一點(diǎn)柱效,因此形成拖尾,即很寬的有個(gè)尾巴的色譜峰。

  3.柱頭有污染----1,2,3即樣品不在同一起跑線起跑,從后面開(kāi)始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚,表現(xiàn)出拖尾。

  4.額外柱效應(yīng)----是否是柱后擴(kuò)散?

  5.流動(dòng)相ph錯(cuò)誤---某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動(dòng)態(tài)平衡,離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會(huì)表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值抑制分子解離可以改善拖尾。

  6.金屬

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